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粮油种子仪器便携式总磷检测仪一般采用钼酸铵分光光度法,检测时用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)消解试样,将所含磷全部氧化为正磷酸盐,在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,通过便携式总磷检测仪检测样品的吸光度,确定总磷的含量。
便携式总磷检测仪怎么用?
1.标准曲线绘制
(1)消解:按照相关要求配制不同浓度的磷酸盐标准溶液,加入相应的消解液,在规定的消解条件下完成消解。
(2)显色:加入相应的反应试剂进行反应显色。
(3)曲线绘制:分别测定各标准溶液吸光度,绘制总磷标准曲线。便携式总磷检测仪出厂时已内置标准曲线,无需自行制作。
2.样品检测
(1)消解:按要求取一定量的水样,加入相应消解液,在规定的消解条件下完成消解。
(2)显色:加入相应的反应试剂进行反应显色。
(3)检测:以纯水为参比,测定样品吸光度,在总磷标准曲线上查出总磷的含量。按便携式总磷检测仪“检测”键后,直接显示总磷检测结果,无需换算。
便携式总磷检测仪需要什么试剂?
1.硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL。
2.硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL。
3.高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL。
4.硫酸(H2SO4),1+1。
5.硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
6.氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
7.氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
8.过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。
9.抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。
10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300Ml(1+1)硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。
11.浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9)。使用当天配制。
12.磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110°C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
13. 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。
14. 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
便携式总磷检测仪检测时所用玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡,使用前用纯水洗净,而且由于磷酸盐易吸附在塑料表面,对于含磷量较少的水样,尽量避免使用塑料瓶采样。
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